薄荷中薄荷脑含量测定

摘要：本文建立了薄荷中薄荷脑含量测定的GC方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SK-WAX和SH-Wax分析薄荷中的薄荷脑，峰形对称，理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于10000，且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考。
关键词：薄荷 薄荷脑 SK-WAX SH-Wax GC-FID
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SK-WAX (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 380-07200-05; S/N: 282712B03 )
              SH-Wax(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 221-75895-30; S/N: 1639894 )
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合对照品溶液的制备

取薄荷脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50 mL，密封，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

升温程序：初始温度70℃，保持4分钟，先以每分钟1.5℃的速率升温至120℃，再以每分钟3℃的速率升温至200℃，最后以每分钟30℃的速率升温至230℃，保持2分钟
载气：N2
分流模式：分流（5:1）
色谱柱流量：恒线速度，初始流速2.0 mL/min
进样口温度：200℃
进样量：1 μL
检测器：FID， 温度：300℃

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和加标溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

供试品溶液重现性

2.2 色谱柱：SH-Wax(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 221-75895-30; S/N: 1639894 )

供试品溶液：

供试品溶液重现性

3. 结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了薄荷中薄荷脑含量测定方法。结果表明，采用色谱柱SK-WAX和SH- Wax分析薄荷中的薄荷脑，峰形对称，理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于10000，且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考。