蛇床子中蛇床子素的测定

摘要：本文建立了蛇床子中蛇床子素的HPLC测定方法。按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析蛇床子中蛇床子素，结果显示蛇床子素的峰形对称，理论塔板数大于3000，且与相邻杂质峰均能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为蛇床子中蛇床子素的含量测定提供参考。
关键词：蛇床子 蛇床子素 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取蛇床子素对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1 mL含45 μg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25 mL，密塞，称定重量，放置2小时，超声处理（功率300 W，频率50 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀；精密量取上清液5 mL，置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）
柱温：20 ℃
流速：1.0 ml/min
检测波长：322 nm
进样量：10 µL
流动相： 乙腈：水=65:35

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了蛇床子中蛇床子素的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex CS C18分析蛇床子中的蛇床子素，结果显示蛇床子素峰形对称，理论塔板数大于3000，且与相邻杂质峰均能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为蛇床子中蛇床子素的检测提供参考。