羌活中羌活醇和异欧前胡素的测定

摘要：本文建立了羌活中羌活醇和异欧前胡素的 HPLC 测定方法。结果表明，按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析羌活中羌活醇和异欧前胡素，羌活醇和异欧前胡素的峰形对称，羌活醇峰理论塔板数大于5000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为羌活中羌活醇和异欧前胡素的检测提供参考。
关键词：羌活,羌活醇,异欧前胡素,ShimNex CS C18,HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取羌活醇对照品、异欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1mL 含羌活醇 60μg、 异欧前胡素 30μg 的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约 0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇 50mL，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
柱温：40°C
检测波长：310nm
流速：1.0mL/min
进样量：5μL(对照品溶液)/ 10μL(供试品溶液)
流动相：乙腈:水=44:56

2 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液:

供试品溶液:

重现性:

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了羌活中羌活醇和异欧前胡素的 HPLC 测定方法。结果表明，按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析羌活中羌活醇和异欧前胡素，羌活醇和异欧前胡素的峰形对称，羌活醇峰理论塔板数大于5000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为羌活中羌活醇和异欧前胡素的检测提供参考。