枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的测定

摘要：本文建立了枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80或ShimNex CS C18分析枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸，结果显示，熊果酸和齐墩果酸峰形对称，熊果酸理论塔板数大于5000，且2个目标成分与相邻杂质色谱峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的检测提供参考。
关键词：枇杷叶 熊果酸 齐墩果酸 Shim-pack Scepter HD-C18-80 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
              Shim-pack Scepter HD-C18-80 （5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31024-06；S/N：116DB00008）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1 mL含齐墩果酸50μg、熊果酸0.2 mg的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粗粉约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率50 kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

柱温：30℃
检测波长：210 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液=67：12：21

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

2.1 色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）

对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

2.2 色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31024-06；S/N：116DB00008）

对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80或ShimNex CS C18分析枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸，结果显示，熊果酸和齐墩果酸峰形对称，熊果酸理论塔板数大于5000，且2个目标成分与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的检测提供参考。