枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定

摘要：本文建立了枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析枳壳中柚皮苷和新橙皮苷，结果显示，柚皮苷和新橙皮苷峰形对称，理论塔板数大于3000，柚皮苷、新橙皮苷分别与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的检测提供参考。
关键词：枳壳 柚皮苷 新橙皮苷 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含柚皮苷和新橙皮苷各80 µg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粗粉约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）
柱温：35℃
检测波长：283 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：乙腈：水=20：80（用磷酸调节pH值至3）

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析枳壳中柚皮苷和新橙皮苷，结果显示，柚皮苷、新橙皮苷峰形对称，理论塔板数大于3000，柚皮苷、新橙皮苷分别与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的检测提供参考。