化妆品中12种防腐剂的测定

摘要：本文建立了12种防腐剂的HPLC分析方法。结果表明，参照化妆品安全技术规范（2015版）中12种防腐剂（甲基氯异噻唑酮等12种组分）的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析甲基氯异噻唑酮等12种组分，12个化合物峰形良好，各组分之间分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中甲基氯异噻唑酮等12种防腐剂的HPLC分析提供参考。
关键词：防腐剂 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；
12种防腐剂标准品：12种防腐剂（P/N: 380-03644）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合对照品溶液

取12种防腐剂对照品母液，备用，浓度如下：

1.3 分析条件

ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）
柱温：25 ℃
检测波长：280/254 nm
流速：1.5 mL/min
进样量：5 µL
流动相： 0.05 mol/L磷酸二氢钠+甲醇+乙腈（50+35+15），加氯化十六烷三甲胺至最终浓度为0.002 mol/L，并用磷酸调pH至3.5

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：

重现性（n=3）
对照品溶液重现性（254 nm）

3. 结论

本文建立了12种防腐剂的HPLC分析方法。结果表明，参照化妆品安全技术规范（2015版）中12种防腐剂（甲基氯异噻唑酮等12种组分）的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析甲基氯异噻唑酮等12种组分，12个化合物峰形良好，各组分之间分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中甲基氯异噻唑酮等12种防腐剂的HPLC分析提供参考。