厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的测定

2021年8月19日

摘要:本文建立了厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析厚朴中厚朴酚和和厚朴酚,厚朴酚和和厚朴酚的峰形对称,且与相邻杂质峰能达到基线分离,理论塔板数按厚朴酚峰计大于3800,满足《中国药典》要求。此方法可为厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的检测提供参考。
关键词:厚朴 厚朴酚 和厚朴酚 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱: ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06);

1.2 对照品溶液的制备

取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每 1 mL 含厚朴酚 40 μg、和厚朴酚 24 μg的溶液,即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,摇匀,密塞,浸渍24小时,滤过,精密量取续滤液 5 mL,置 25 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

1.4 分析条件

色谱柱: ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
柱温:40℃
检测波长:294 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:4 µL
流动相:甲醇:水=78:22

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液

厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的测定

供试品溶液

厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的测定

重现性
厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的测定

3. 结论

按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,建立了厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版 《中国药典》中色谱条件, 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析厚朴中厚朴酚和和厚朴酚,厚朴酚和和厚朴酚的峰形对称,且与相邻杂质峰能达到基线分离,理论塔板数按厚朴酚峰计大于3800,满足《中国药典》要求。此方法可为厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的检测提供参考。

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