黄柏中盐酸小檗碱的测定

摘要：本文建立了黄柏中盐酸小檗碱含量测定的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析黄柏中盐酸小檗碱，盐酸小檗碱峰形对称，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为黄柏中盐酸小檗碱的含量检测提供参考 。
关键词：黄柏 盐酸小檗碱 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.l g，精密称定，置100 mL 量瓶中，加流动相80 mL, 超声处理（功率250 W, 频率40 kHz）40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
柱温：25℃
检测波长：246 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：乙腈：0.1%磷酸溶液（50: 50）（每100 mL 加十二烷基磺酸钠0.1 g)

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了黄柏中盐酸小檗碱含量测定的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析黄柏中盐酸小檗碱，盐酸小檗碱峰形对称，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为黄柏中盐酸小檗碱的含量检测提供参考 。