丹参中丹酚酸B的测定

摘要：本文建立了丹参中丹酚酸 B 的 HPLC 测定方法。结果表明，按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析丹参中丹酚酸B，丹酚酸B的峰形对称，理论塔板数大于6000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为丹参中丹酚酸B的检测提供参考。
关键词：丹参 丹酚酸 B ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet 移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）；

1.2 对照品溶液的制备

取丹酚酸 B 对照品适量，精密称定，加甲醇-水（8:2）混合溶液制成每 l mL 含 0.10 mg 的溶 液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约 0.15 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（8:2）混合溶液 50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率 140 W，频率 42 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（8:2）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，移至10mL量瓶中，加甲醇-水（8:2）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱： ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
柱温：20℃
检测波长：286 nm
流速：1.2 mL/min
进样量：10 µL
流动相：乙腈：0.1%磷酸=86:14

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了丹参中丹酚酸 B 的 HPLC 测定方法。结果表明，按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18 分析丹参中丹酚酸B，丹酚酸B的峰形对称，理论塔板数大于6000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为丹参中丹酚酸B的检测提供参考。