白芍中芍药苷的测定

摘要：本文建立了白芍中芍药中含量测定的HPLC方法。参照《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS，Shim-pack Scepter C18-120和Shim-pack GIS C18，对芍药苷对照品溶液和白芍供试品溶液进行分析，结果显示芍药苷峰形对称，且与相邻杂质的分离度大于1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为白芍中芍药苷的含量测定提供参考。
关键词：白芍 芍药苷 Shim-pack VP-ODS Shim-pack Scepter C18-120 Shim-pack GIS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-ODS（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 228-34937-92; S/N:7072422）；
              Shim-pack Scepter C18-120（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31020-06; S/N:114CA90137）；
              Shim-pack GIS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30106-08）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

1.2.1 对照品溶液的制备

取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇配制成浓度为60 μg/mL的溶液，即得。

1.2.2 供试品溶液的制备

取本品中粉0.1 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加稀乙醇35 mL，超声处理（功率240W，频率45 kHz）30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.3 分析条件

柱温：25 ℃
检测波长：230 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
流动相：0.1%磷酸溶液：乙腈=86：14

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：
1）Shim-pack VP-ODS（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 228-34937-92; S/N:7072422）

对照品溶液：

供试品溶液：

重现性

2）Shim-pack Scepter C18-120（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31020-06; S/N:114CA90137）

对照品溶液：

供试品溶液：

重现性：

3）Shim-pack GIS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30106-08）

对照品溶液：

供试品溶液：

重现性：

3. 结论

本文建立了白芍中芍药中含量测定的HPLC方法。参照《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS，Shim-pack Scepter C18-120和Shim-pack GIS C18，对芍药苷对照品溶液和白芍供试品溶液进行分析，结果显示芍药苷峰形对称，且与相邻杂质的分离度大于1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为白芍中芍药苷的含量测定提供参考。