羌活特征图谱
2021年8月19日
摘要:本文建立了羌活特征图谱的HPLC方法。参照2020版《中国药典》羌活特征图谱项下的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18,对对照提取物溶液、供试品溶液进行分析,结果表明,对照提取物溶液和供试品均呈现对应的4个特征峰,且理论板数按羌活醇峰计算大于18000,满足《中国药典》要求。此方法可为羌活特征图谱分析提供参考。
关键词:羌活 特征图谱 ShimNex CS C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取羌活对照提取物10 mg,精密称定,置5 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.4 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
柱温:25℃
检测波长:246 nm
流速:1.5 mL/min
进样量:10 µL
流动相:A:0.1%磷酸溶液 B:乙腈
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液
对照提取物溶液:
重现性
供试品溶液:
3. 结论
本文建立了羌活特征图谱的HPLC方法。参照2020版《中国药典》羌活特征图谱项下的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18,对对照提取物溶液、供试品溶液进行分析,结果表明,对照提取物溶液和供试品均呈现对应的4个特征峰,,且理论板数按羌活醇峰计算大于18000,满足《中国药典》要求。此方法可为羌活特征图谱分析提供参考。