化妆品中9种四环素类抗生素的测定

摘要：本文建立了9种四环素类抗生素的HPLC分析方法。结果表明，参照化妆品国标GB/T 24800.1-2009中色谱条件并对其优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析9种四环素类抗生素，9个化合物的峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中9种四环素类抗生素HPLC分析提供参考。
关键词：四环素 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合对照品溶液的配制

取9种四环素类抗生素对照品母液适量，加甲醇稀释制成每l L各含50 mg的混合溶液，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
柱温：25℃
检测波长：270/350 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：A：0.01 M草酸溶液 B：甲醇-乙腈（1：3）

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：
350 nm

270 nm

重现性（n=3）
对照品溶液重现性（270 nm）

3. 结论

本文建立了9种四环素类抗生素的HPLC分析方法。结果表明，参照化妆品国标GB/T 24800.1-2009中色谱条件并对其优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析9种四环素类抗生素，9个化合物的峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中9种四环素类抗生素HPLC分析提供参考。