板蓝根中(R, S)-告依春的含量测定
2021年8月20日
摘要:本文建立了板蓝根中(R, S)-告依春的HPLC测定方法。按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析板蓝根中(R, S)-告依春,结果显示,(R, S)-告依春色谱峰峰形对称,理论塔板数大于5000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为板蓝根中(R, S)-告依春的含量测定提供参考。
关键词:板蓝根 (R, S)-告依春 ShimNex CS C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取(R, S)-告依春对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约1 g,精密称定,置圆底瓶中,精密加入水50 mL,称定重量,煎煮2小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件及实验结果
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02)
柱温:40 ℃
流速:1.0 ml/min
检测波长:245 nm
进样量:10 µL
流动相:甲醇-0.02%磷酸水(7:93)
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液:
供试品溶液:
重现性
3. 结论
按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了板蓝根中(R, S)-告依春的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex CS C18分析板蓝根中的(R, S)-告依春,结果显示,(R, S)-告依春色谱峰峰形对称,理论塔板数大于5000,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为板蓝根中(R, S)-告依春的检测提供参考。