化妆品中23种防腐剂的测定

摘要：本文建立了23种防腐剂的HPLC分析方法。结果表明，参照化妆品安全技术规范（2015版，新增）中23种防腐剂（甲基异噻唑啉酮等23种组分）的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析甲基氯异噻唑啉酮等23种组分，23个化合物峰形良好，各组分之间分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等23种防腐剂的HPLC分析提供参考。
关键词：防腐剂 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；
23种防腐剂标准品：23种防腐剂（P/N: 380-03584）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合对照品溶液

取23种防腐剂对照品母液，加甲醇稀释至如下浓度，混匀，备用。

1.3 分析条件

ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）
柱温：28 ℃
检测波长：280/254/230 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： 流动相： A：磷酸水溶液（量取85%-90%磷酸1.2 mL，加水至1000 mL，混匀，即得）B：乙腈
梯度洗脱程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：

重现性（n=3）
对照品溶液重现性（254 nm）

3. 结论

本文建立了23种防腐剂的HPLC分析方法。结果表明，参照化妆品安全技术规范（2015版，新增）中23种防腐剂（甲基异噻唑啉酮等23种组分）的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析甲基氯异噻唑啉酮等23种组分，23个化合物峰形良好，各组分之间分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等23种防腐剂的HPLC分析提供参考。