蟾酥特征图谱

摘要：本文建立了蟾酥特征图谱的HPLC方法。参照2020版《中国药典》蟾酥含量测定项下的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18，对蟾酥对照药材进行分析，结果显示规定的5个特征峰均能呈现，其中峰4与华蟾酥毒基参照物峰的保留时间相一致，峰形和重现性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为蟾酥特征图谱测定提供参考。
关键词：蟾酥 特征图谱 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品参照物溶液的制备

取华蟾酥毒基对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 mL含100 μg的溶液，即得。

1.3 对照药材参照物溶液的制备

取蟾酥对照药材25 mg，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）
柱温：30 ℃
检测波长：296 nm
流速：0.6 mL/min
进样量：10 µL
流动相： A：0.3%乙酸溶液 B：乙腈

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品参照物溶液和对照药材参照物溶液色谱图如下：

对照品参照物溶液

对照药材参照物溶液：

对照药材参照物溶液重现性：

3. 结论

本文建立了蟾酥特征图谱的HPLC方法。参照2020版《中国药典》蟾酥含量测定项下的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18，对蟾酥对照药材进行分析，结果显示药典规定的5个特征峰均能呈现，其中峰4与华蟾酥毒基参照物峰的保留时间相一致，峰形和重现性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为蟾酥特征图谱测定提供参考。