防己中粉防己碱和防己诺林碱的测定

摘要：本文建立了防己含量测定的HPLC方法。参照2020版《中国药典》防己含量测定项下的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18对防己样品进行分析，结果显示粉防己碱和防己诺林碱峰形和重现性良好，理论塔板数以粉防己碱计算远高于4000，且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为防己含量测定提供参考。
关键词：防己 含量测定 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL含粉防己碱0.1 mg、防己诺林碱0.05 mg的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本取本品粉末（过三号筛）约0. 5 g，精密称定，精密加入2%盐酸甲醇溶液25 mL，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml，置10 mL量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件

ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）
柱温：25 ℃
检测波长：280 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： 乙腈：甲醇：水：冰醋酸（40: 30: 30: 1）（每100 mL 加十二烷基磺酸钠0.41 g)

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液:

供试品溶液：

供试品溶液重现性：

3. 结论

本文建立了防己含量测定的HPLC方法。参照2020版《中国药典》防己含量测定项下的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18对防己样品进行分析，结果显示粉防己碱和防己诺林碱峰形和重现性良好，理论塔板数以粉防己碱计算远高于4000，且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为防己含量测定提供参考。