六味地黄丸（水蜜丸）中的莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的测定

摘要：本文建立了六味地黄丸（水蜜丸）中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的 HPLC 测定方法。参照《中国药典》色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析六味地黄丸（水蜜丸）中的莫诺苷、马钱苷和丹皮酚，结果显示，莫诺苷、马钱苷和丹皮酚峰形对称，理论塔板数大于 4000，莫诺苷、马钱苷和丹皮酚与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为六味地黄丸（水蜜丸）中的莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的检测提供参考。
关键词：六味地黄丸 莫诺苷 马钱苷 丹皮酚 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet 移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）；

1.2 对照品溶液的制备

取莫诺苷对照品、马钱苷对照品和丹皮酚对照品适量，精密称定，加入50%甲醇制成每 1 ml 中含莫诺苷与马钱苷各 20 µg、含丹皮酚 45 µg 的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取六味地黄丸（水蜜丸），研细，取约0.7g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流 1 小时，放冷，在称定重量，用 50%甲醇补足减湿的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱： ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
柱温：44℃
检测波长：240nm/274 nm
流速：1.3 mL/min
进样量：10 µL
流动相：A:0.3%磷酸； B:乙腈

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了六味地黄丸（水蜜丸）中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的 HPLC测定方法。参照《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18 分析六味地黄丸（水蜜丸）中的莫诺苷、马钱苷和丹皮酚，结果显示，莫诺苷、马钱苷和丹皮酚峰形对称，理论塔板数大于4000，莫诺苷、马钱苷和丹皮酚与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为六味地黄丸（水蜜丸）中的莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的检测提供参考。