水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定

摘要：本文建立了水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的HPLC-荧光检测器方法。参照GB/T 20361-2006中的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18，对孔雀石绿和结晶紫的衍生产物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫进行分析，结果显示各组分峰形和重现性良好，分离度大于1.5，满足检测要求。此方法可为水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定提供参考。
关键词：孔雀石绿 结晶紫 ShimNex CS C18 HPLC 荧光检测器
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪（RF-20A荧光检测器）；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取隐色孔雀石绿和隐色结晶紫对照品适量，加乙腈制成每1 mL含隐色孔雀石绿和隐色结晶紫各0.1 μg的溶液。

1.3 分析条件

ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）
柱温：35 ℃
检测器：激发波长：265 nm；发射波长：360 nm
流速：1.3 mL/min
进样量：20 µL
流动相： A：0.05 M乙酸铵缓冲液（pH 4.5） B：乙腈 A：B = 20：80

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液色谱图如下：

对照品溶液:

对照品溶液重现性：

3. 结论

本文建立了水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定的HPLC-荧光检测器方法。参照GB/T 20361-2006中的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18，对孔雀石绿、结晶紫的衍生产物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫进行分析，结果显示各组分峰形和重现性良好，分离度大于1.5，满足检测要求。此方法可为水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定提供参考。