三黄片中黄芩苷的测定

摘要：本文建立了三黄片黄芩浸膏项下黄芩苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析三黄片黄芩浸膏项下黄芩苷，结果显示，黄芩苷峰形对称，理论塔板数大于3000，黄芩苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为三黄片中黄芩苷的检测提供参考。
关键词：三黄片 黄芩苷 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）；；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含25µg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率160 W，频率50 kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液1mL，置10 mL量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）
柱温：30℃
检测波长：280 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： 甲醇：0.1%磷酸水溶液=40：60

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

3. 结论

本文建立了三黄片黄芩浸膏项下中黄芩苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析三黄片黄芩浸膏项下中黄芩苷，结果显示，黄芩苷峰形对称，理论塔板数大于3000，黄芩苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为三黄片中黄芩苷的检测提供参考。