元胡止痛片中欧前胡素的测定

摘要：本文建立了元胡止痛片白芷项下欧前胡素的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析元胡止痛片白芷项下欧前胡素，结果显示，欧前胡素峰形对称，理论塔板数大于6000，欧前胡素与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为元胡止痛片中欧前胡素的检测提供参考。
关键词：元胡止痛片 欧前胡素 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含40µg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品20片，除去包衣，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）
柱温：30℃
检测波长：300 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： 乙腈：水=47：53

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了元胡止痛片白芷项下中欧前胡素的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析元胡止痛片白芷项下中欧前胡素，结果显示，欧前胡素峰形对称，理论塔板数大于6000，欧前胡素与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为元胡止痛片中欧前胡素的检测提供参考。