小蓟中蒙花苷的测定
2021年10月24日
摘要:本文建立了小蓟中蒙花苷的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm )分析蒙花苷,蒙花苷峰的理论塔板数为7319,蒙花苷峰与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为小蓟中蒙花苷的检测提供参考。
关键词:小蓟 蒙花苷 Shim-pack VP-ODS HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-10AD高效液相色谱仪;
色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm;P/N228-34937-92 );
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
色谱柱:Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm )
流动相:甲醇-0.5%醋酸(55:45)
柱温: 30℃
检测波长:326 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:5 μL
1.3 对照品溶液的制备
取蒙花苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.1mg的溶液,即得。
1.4 供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10 mL,称定重量,超声处理(功率100 W,频率40 kHZ)15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2. 结果及讨论
2.1 色谱图
按照上述色谱条件(1.2)进行采集,对照品溶液色谱图和样品色谱图如下:
蒙花苷对照品溶液:
供试品溶液:
3. 结论
参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了小蓟中蒙花苷的HPLC 测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm )分析蒙花苷,蒙花苷峰的理论塔板数为7319,蒙花苷峰与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为小蓟中蒙花苷的检测提供参考。