知母中芒果苷的测定

摘要：本文建立了知母中芒果苷的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )分析芒果苷，芒果苷峰的理论塔板数为10131，芒果苷峰与相邻杂质峰能达到基线分离，且重复性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为知母中芒果苷的检测提供参考。
关键词：知母 芒果苷 Shim-Pack GIST C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

LC-2030 一体机；
色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm；P/N 227-30742-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )
流动相：乙腈-0.2%冰醋酸水溶液（15：85）
柱温：35℃
检测波长：258 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL

1.3 对照品溶液的制备

取芒果苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加稀乙醇制成每l mL含芒果苷50μg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL，称定重量，超声处理（功率400 w，频率40 kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
芒果苷对照品溶液：

供试品溶液：

2.2 标准曲线、重现性

上述实验条件（1.2）进行采集。各重现性结果如下所示。
芒果苷的重复性：

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了建立了 知母中芒果苷 的 HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6××250 mm 5 μm )分析 芒果苷 芒果苷峰 的理论塔板数为 10131，芒果苷 峰 与相邻杂质峰能达到基线分离，且重复性良好 满足《中国药典》要求。此方法可为 知母中芒果苷 的检测提供参考 。