22种有机氯类农药残留测定

摘要：本文建立了22种有机氯类农药残留的GC测定方法。结果表明，采用色谱柱GsBP-1701MS (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析22种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，且峰形和重现性良好，满足《中国药典》需求。此方法可为22种有机氯类农药残留测定提供参考。
关键词：22种有机氯 GsBP-1701MS C
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：GsBP-1701MS (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N: 6725-3002；S/N：18109408 )；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

2 对照品混合溶液的制备

分别精密量取混合对照品贮备溶液，用正己烷制成每1 L分别含10 μg、100 μg的溶液，即得（其中β-六六六、异狄氏剂、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕每1 L分别含20 μg、200 μg）。

3 分析条件及实验结果

3.1 分析条件

色谱柱：GsBP-1701MS (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N: 6725-3002；S/N：18109408 )
升温程序：初始温度60℃保持0.3 min， 以60℃/min升温到170℃，再以10℃/min升温到215℃，保持12 min，以1℃/min升温到240℃，再以30℃/min升温到280℃ 保持5 min
载气：N2
进样温度：220℃
分流模式：不分流
进样方式：恒压
初始流速：0.7 mL/min
检测器：ECD，温度：300℃，电流：1 nA

实验结果

按照上述色谱条件（3.1）进行采集，对照品溶液（100 ppb）色谱图如下：

重现性

按照上述色谱条件（3.1）进行采集，对照品溶液（10 ppb）色谱图如下：

4. 结论

本文建立了22种有机氯类农药残留的GC测定方法。结果表明，采用色谱柱GsBP-1701MS (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析22种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（10 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为22种有机氯类农药残留测定提供参考。