12种有机磷类农药残留测定

摘要：本文建立了12种有机磷类农药残留的GC测定方法。结果表明，参照《中国药典》分析方法，采用色谱柱SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析12种有机磷类农残，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于6000，峰形和重现性良好，满足《中国药典》需求。此方法可为12种有机磷类农药残留测定提供参考。
关键词：12种有机磷 SH-50 GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：227-36162-01；S/N：1553669 )；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品混合溶液的制备

分别精密量取混合对照品贮备溶液，用乙酸乙酯制成每1 L分别含100 μg、1 mg的溶液，即得。

1.3 分析条件及实验结果

色谱柱：SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：227-36162-01；S/N：1553669 )
升温程序：初始温度120℃，以10℃/min升温到200℃，再以5℃/min升温到240℃，保持2min，再以每分钟20℃升至270℃，保持4.5 min
载气：N2
进样温度：220℃
分流模式：不分流
初始流速：1 mL/min
检测器：FPD，温度：300℃

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液（1 ppm）色谱图如下：

重复性

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液（100 ppb）色谱图如下：

2. 结论

本文建立了12种有机磷类农药残留的GC测定方法。结果表明，参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析12种有机磷类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于6000，峰形和重现性良好，且在低浓度下（100 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为12种有机磷类农药残留测定提供参考。