仲丁灵农药中仲丁灵含量测定

摘要：本文建立了仲丁灵农药中仲丁灵含量测定的GC方法。采用色谱柱SH-5 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm)，对仲丁灵对照品、仲丁灵农药供试品进行分析，结果显示色谱基线平稳，仲丁灵的峰形良好且与各个杂质分离度良好。此方法可为仲丁灵的含量测定提供参考。
关键词：仲丁灵 SH-5 GC-FID
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-5 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 221-75703-30; S/N: 1559583 )；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

1.2.1 对照品溶液的制备

称取仲丁灵标准品0.025 g，加入1 mL内标溶液，混匀，即得。

1.2.2 供试品溶液的制备

称取约含0.025 g仲丁灵农药试样，加入1 mL内标溶液，混匀，即得。

1.2.3 内标溶液的制备

称取1.7 g内标于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-5 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 221-75703-30; S/N: 1559583 )
升温程序：195℃恒温15 min
载气：N2
分流模式：分流（100:1）
色谱柱流量：恒线速度，初始流速2.0 mL/min
进样口温度：280℃
进样量：0.4 μL
检测器：FID， 温度：300℃

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：

对照品溶液：

供试品溶液：

重现性

3. 结论

本文建立了仲丁灵农药中仲丁灵含量测定的GC方法。采用色谱柱SH-5 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm)，对仲丁灵对照品、仲丁灵农药供试品进行分析，结果显示色谱基线平稳，仲丁灵的峰形良好且与各个杂质分离度良好。此方法可为仲丁灵的含量测定提供参考。