枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

摘要：本文建立了枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的 HPLC 测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18（4.6×250mm, 5μm）、 Shim-pack VP-ODS（4.6×250mm, 5μm）对枳壳供试品溶液进行分析，柚皮苷峰理论塔板数均大于 3000，峰形对称，柚皮苷及新橙皮苷峰与相邻杂质峰达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的检测提供参考。
关键词：枳壳 柚皮苷 新橙皮苷 Shim-pack GIS C18 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30106-08）；
             Shim-pack VP-ODS （5 μm，4.6×250 mm；P/N：228-34937-92）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每 1mL 含柚皮苷和新橙皮苷各 80μg 的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粗粉约 0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50mL，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件及实验结果

色谱柱：Shim-pack GIS C18（4.6×250 mm；5 μm；P/N：227-30106-08）；
流动相：乙腈：水=20：80 （用磷酸调pH至3）
柱温：40℃
检测波长：283 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

1.4.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS （4.6×250 mm；5 μm；P/N：228-34937-92）；
流动相：乙腈：水=20：80 （用磷酸调pH至3）
柱温：40℃
检测波长：283 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4.2）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的 HPLC 测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18（4.6×250mm, 5μm）、 Shim-pack VP-ODS（4.6×250mm, 5μm）对枳壳供试品溶液进行分析，柚皮苷峰理论塔板数均大于3000，峰形对称，柚皮苷及新橙皮苷峰与相邻杂质峰达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的检测提供参考。