阿莫西林胶囊有关物质分析

摘要：本文建立了阿莫西林胶囊有关物质试验的 HPLC 测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ（4.6×250mm，5μm），对阿莫西林对照溶液、阿莫西林系统适用性对照品溶液、阿莫西林胶囊供试品溶液进行分析，各个杂质峰形对称，各主要色谱峰之间分离度大于 1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为阿莫西林胶囊有关物质试验提供参考。
关键词：阿莫西林胶囊 有关物质 Shim-pack GIST C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ （5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08；S/N：18E04160 ）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

1.2.1 对照品溶液的制备

取阿莫西林对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每 1 mL 中约含 20 μg的溶液，作为阿莫西林对照溶液。

1.2.2 系统适用性对照品溶液的制备

取阿莫西林系统适用性对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每 1 mL 约含 2.0 mg的溶液，作为阿莫西林系统适用性对照品溶液。

1.2.3 供试品溶液的制备

取阿莫西林胶囊内容物适量，精密称定，加流动相 A 溶解并定量稀释制成每 1 mL 中含阿莫西林（按 C16H19N3O5S 计）2.0 mg 的溶液，过滤膜，续滤液作为供试品溶液。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ （4.6×250 mm；5 μm；P/N：227-30106-08；S/N：18E04160 ）；
柱温：30℃
检测波长：254 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：20 µL
流动相：以 0.05 mol/L 磷酸盐缓冲液（取 0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液，用 2 mol/L 氢氧化钾溶液调 pH 至 5.0）-乙腈（99:1）为流动相 A；以 0.05 mol/L 磷酸盐缓冲液（pH5.0）-乙腈（80:20）为流动相 B

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：
对照品溶液

重现性

系统适用性对照品溶液
对照品溶液重现性

局部放大图 （29~40 min)

重现性 （29~40 min)

阿莫西林胶囊供试品溶液：

重现性

3. 结论

本文建立了阿莫西林胶囊有关物质系统适用性试验的 HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ（4.6×250mm，5μm），对阿莫西林对照溶液、阿莫西林系统适用性对照品溶液、阿莫西林胶囊供试品溶液进行分析，各个杂质峰形对称，系统适用性对照品溶液峰形与标准图谱一致，各主要色谱峰之间分离度大于1.5，满足《中国药典》需求。此方法可为阿莫西林胶囊有关物质系统适用性试验提供参考。