卡托普利片有关物质分析

摘要：本文建立了卡托普利片有关物质试验的 HPLC 测定方法。结果表明，参照《美国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS，对卡托普利片有关物质系统适用性溶液和供试品溶液进行分析，卡托普利和卡托普利二硫化物的分离度为 7.676，远大于药典要求的 2.0，满足《美国药典》需求，此方法可为卡托普利片有关物质试验提供参考。
关键词：卡托普利片 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-ODS（5 μm，4.6×250 mm；P/N：228-34937-92；S/N：5052434 ）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

1.2.1 系统适用性对照品溶液的制备

分别精密量取卡托普利及卡托普利二硫化物适量，用流动相溶解并稀释制成每 l mL 含 1mg卡托普利和 0.05mg卡托普利二硫化物的溶液，作为系统适用性溶液。

1.2.2 供试品溶液的制备

取本品 20 片（糖衣片除去包衣），研细，精密称取适量（约相当于卡托普利 25mg)，置离心管中，加 25mL 流动相适量，超声 15min，离心，取上清液作为供试品溶液。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS （4.6×250 mm；5 μm；P/N：227-30106-08；S/N：18E04160 ）；
柱温：40℃
流动相：甲醇-水-磷酸=550：450：0.5
检测波长：220 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：20 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：
系统适用性溶液：

重现性

供试品溶液： （29~40 min)

重现性 （29~40 min)

3. 结论

本文建立了卡托普利片有关物质试验的 HPLC 测定方法。结果表明，参照《美国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm)，对卡托普利片有关物质系统适用性溶液和供试品溶液进行分析，卡托普利和卡托普利二硫化物分离度远大于 USP 要求的2.0，满足《美国药典》需求，此方法可为卡托普利片有关物质试验提供参考。