标准变化|25药典大青叶含测方法解析
2024年7月09日
实验部分
01 对照品溶液的制备
取靛蓝对照品、靛玉红对照品适量,精密称定,加5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液制成每1 mL各含30 μg的溶液,即得。
02 供试品溶液的制备
取本品细粉(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液25 mL,密塞,称定重量,振摇40分钟,再称定重量,用5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
03 色谱条件
Shimadzu LC-40DXR高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ (5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30742-08)
柱温:25℃
检测波长:289 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:5 μL
流动相:A:水
B:甲醇
A:B=30:70
实验结果
按照上述色谱条件(03)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下: