诺氟沙星含量测定系统适用性试验

摘要：本文建立了诺氟沙星含量测定系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》中分析条件，采用色谱柱Shim-pack GWS C18 (4.6×250 mm，5 μm)和WondaSil C18 Superb (4.6×250 mm，5 μm) 对诺氟沙星系统适用性溶液进行分析，诺氟沙星峰与环丙沙星峰和诺氟沙星峰与依诺沙星峰之间的分离度分别为3.5以上，大于药典要求的2.0，满足《中国药典》需求，此方法可为诺氟沙星系统适用性试验提供参考。
关键词：诺氟沙星 Shim-pack GWS C18 WondaSil C18 Superb HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GWS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30158-03)；
WondaSil C18 Superb (4.6×250 mm，5 μm；P/N：5020-39203)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品和依诺对照品各适量，加0.1 mol/L盐酸溶液适量使溶解，用流动相稀释制成每1 mL中含诺氟沙星25 μg、环丙沙星和依诺沙星各5 μg的混合溶液，作为系统适用性溶液。

1.3 分析条件及实验结果

1.3.1 分析条件

色谱柱：Shim-pack GWS C18 (4.6×250 mm，5μm；P/N：227-30158-03)
流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0）-乙腈=87：13
柱温：40℃
检测波长：278 nm
流速：1.4 mL/min
进样量：20 µL

实验结果

按照上述色谱条件（1.3.1）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：
系统适用性溶液：

重现性

1.3.2 分析条件

色谱柱：WondaSil C18 Superb (4.6×250 mm，5 μm；P/N：5020-39203 )
流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0）-乙腈=87：13
柱温：40℃
检测波长：278 nm
流速：1.5 mL/min
进样量：20 µL

实验结果

按照上述色谱条件（1.3.2）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：
系统适用性溶液：

重现性

3. 结论

本文建立了左氧氟沙星系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18(4.6×150mm，3μm )对左氧氟沙星系统适用性溶液进行分析，左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度均为3.0以上，大于药典要求的2.0和2.5，满足《中国药典》要求，此方法可为左氧氟沙星系统适用性试验提供参考。