利福平含量测定系统适用性试验

摘要：本文建立了利福平含量测定系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明，按照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack VP-C8（4.6×250mm，5μm），对利福平系统适用性溶液进行分析，醌式利福平峰与杂质A 峰、利福平峰与利福霉素SV峰之间的分离度均大于1.5，满足《中国药典》需求，此方法可为利福平系统适用性试验提供参考。
关键词：利福平 Shim-pack VP-C8 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-C8 (4.6×250 mm，5μm；P/N：228-59927-92；S/N：7092022 )；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

取利福平对照品、醌式利福平对照品、氧化利福平对照品和利福霉素SV对照品各适量，加乙腈适量（约10mg加1mL乙腈)溶解后，再用乙腈-水（1 : 1 )稀释制成每1mL中各约含0. 04mg的混合溶液[醌式利福平与N-氧化利福平在此溶液中产生的杂质A (即醌式利福平后相邻的杂质）]，作为系统适用性溶液备用。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-C8 (4.6×250 mm，5μm；P/N：228-59927-92；S/N：7092022 )
流动相：甲醇-乙腈-0. 075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L拘橼酸溶液（30 : 30 : 36 : 4 )
柱温：40℃
检测波长：254 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：
系统适用性溶液：

重复性:

3. 结论

本文建立了利福平含量测定系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明，按照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack VP-C8（4.6×250mm，5μm），对利福平系统适用性溶液进行分析，醌式利福平峰与杂质A 峰、利福平峰与利福霉素SV峰之间的分离度均大于1.5，满足《中国药典》需求，此方法可为利福平系统适用性试验提供参考。