异烟肼含量测定系统适用性试验

摘要：本文建立了异烟肼含量测定系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明，按照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18 (4.6×250mm，5μm )对异烟肼系统适用性溶液进行分析，异烟肼峰理论塔板数达到10466，大于药典要求的4000，满足《中国药典》要求，此方法可为异烟肼系统适用性试验提供参考。
关键词：异烟肼 Shim-pack GIS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5μm；P/N：227-30106-08 )；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

称取异烟肼对照品适量，加水溶解并稀释制成每1 mL中约含异烟肼0.1 mg，作为系统适用性溶液。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5μm；P/N：227-30106-08 )
流动相：以0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6.0)-甲醇=85：15
柱温：40℃
检测波长：262 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：
系统适用性溶液：

重现性:

3. 结论

本文建立了异烟肼系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18 (4.6×250mm，5μm )对异烟肼系统适用性溶液进行分析，异烟肼峰理论塔板数达到10466，大于药典要求的4000，满足《中国药典》要求，此方法可为异烟肼系统适用性试验提供参考。