龙胆泻肝丸（水丸）中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的测定

摘要：本文建立了龙胆泻肝丸（水丸）中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析龙胆泻肝丸（水丸）中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷，结果显示，3个目标物峰形对称，黄芩苷理论塔板数大于3000，目标物与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为龙胆泻肝丸（水丸）中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的检测提供参考。
关键词：龙胆泻肝丸 龙胆苦苷 栀子苷 黄芩苷 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取龙胆苦苷对照品、栀子苷对照品和黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含龙胆苦苷40µg、栀子苷30µg和黄芩苷85µg的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率50 kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）
柱温：25℃
检测波长：254 nm
流速：1.2 mL/min
进样量：10 µL
流动相： A：0.2%磷酸溶液 B：甲醇

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：

对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了龙胆泻肝丸（水丸）中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析龙胆泻肝丸（水丸）中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷，结果显示，3个目标物峰形对称，黄芩苷理论塔板数大于3000，目标物与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为龙胆泻肝丸（水丸）中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的检测提供参考。