天然冰片中右旋龙脑含量测定

摘要：本文建立了天然冰片中右旋龙脑含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序和样品溶剂进行优化，采用色谱柱SH-Wax 分析天然冰片中右旋龙脑，右旋龙脑峰形对称，理论塔板数按右旋龙脑峰计算远高于2000，满足《中国药典》要求。此方法可为天然冰片中右旋龙脑含量测定提供参考。
关键词：天然冰片 右旋龙脑 SH-Wax GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-Wax（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75893-30；S/N：1646756）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取右旋龙脑对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉约12.5 mg，精密称定，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-Wax (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：221-75893-30；S/N：1646756 )
升温程序：初始温度100 ℃，保持3分钟，每分钟30 的速率升温至170℃，保持10分钟
载气：N2
进样口温度：250 ℃
分流模式：分流（20：1）
控制模式：恒线速度（30.7 cm/s）
初始流速：1.13 mL/min
检测器：FID，温度：280 ℃
进样量：1 µL

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了天然冰片中右旋龙脑含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-Wax 分析天然冰片中右旋龙脑，峰形对称，理论塔板数按右旋龙脑峰计算远高于2000，满足《中国药典》要求。此方法可为天然冰片中右旋龙脑含量测定提供参考。

注：

1. 药典上对照品和供试品是用乙酸乙酯溶解的，实际配制样品时，供试品很难溶解，故将溶剂换为甲醇。

2. 药典升温程序是170度等温，右旋龙脑出峰较早，会有显著的溶剂效应，故改成上述梯度升温程序。