小茴香中反式茴香脑含量测定

摘要：本文建立了小茴香中反式茴香脑含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-Wax 分析小茴香中反式茴香脑，反式茴香脑峰形对称，理论塔板数按反式茴香脑峰计算远高于5000，满足《中国药典》要求。此方法可为小茴香中反式茴香脑含量测定提供参考。
关键词：小茴香 反式茴香脑 SH-Wax GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-Wax（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75895-30；S/N：1639894）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.4 mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.5 g，精密称定，精密加入乙酸乙酯25 mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率40 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-Wax (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N：221-75895-30；S/N：1639894 )
升温程序：初始温度100 ℃，保持1分钟，以每分钟10 ℃的速率升温至145 ℃，保持8分钟；以每分钟50 ℃的速率升温至240 ℃，保持5分钟
载气：N2
进样口温度：200 ℃
分流模式：分流（20：1）
控制模式：恒线速度（30 cm/s）
初始流速：1.52 mL/min
检测器：FID，温度：280 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了小茴香中反式茴香脑含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-Wax 分析小茴香中反式茴香脑，峰形对称，理论塔板数按反式茴香脑峰计算远高于5000，满足《中国药典》要求。此方法可为小茴香中反式茴香脑含量测定提供参考。

注：药典上145°C等温，反式茴香脑出峰较早，峰形较差，故将升温程序改成上述条件。