桃仁中苦杏仁苷的测定
2021年11月04日
摘要:本文建立了桃仁中苦杏仁苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析桃仁中的苦杏仁苷,结果显示,苦杏仁苷峰形对称,理论塔板数大于3000,苦杏仁苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为桃仁中苦杏仁苷的检测提供参考。
关键词:桃仁 苦杏仁苷 ShimNex CS C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1 mL含苦杏仁苷80 µg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)50 mL,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣及滤纸挥干溶剂,放入原锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置10 mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02)
柱温:25℃
检测波长:210 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相:甲醇:水=20:80
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重现性
3. 结论
本文建立了桃仁中苦杏仁苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析桃仁中的苦杏仁苷,结果显示,苦杏仁苷峰形对称,理论塔板数大于3000,苦杏仁苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为桃仁中苦杏仁苷的检测提供参考。