UHPLC法分析多潘立酮有关物质

摘要：本文建立了多潘立酮有关物质分析的UHPLC测定方法。参考2020版《中国药典》中色谱分析条件，优化流动相梯度，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120，对多潘立酮有关物质的系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液和灵敏度溶液进行分析，结果显示，系统适用性溶液色谱图中，主成分多潘立酮与氟哌利多以及其它相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5，空白溶液无干扰，满足《中国药典》要求。此方法可为多潘立酮有关物质分析提供参考。
关键词：多潘立酮、Shim-pack Scepter C18-120、UHPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40B X3超高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9μm，2.1×100mm；P/N：227-31012-05；S/N：119XB00032）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

取多潘立酮和氟哌利多各约15mg，置同一100mL量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀。

1.3 供试品溶液的制备

取本品约0.1g，置10mL量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解至刻度，摇匀。

1.4 对照溶液的制备

精密量取供试品溶液适量，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1mL中约含25μg的溶液。

1.5 灵敏度溶液的制备

供试品溶液稀释2000倍。

1.6 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9μm，2.1×100mm；P/N：227-31012-05；S/N：119XB00032）；
流速：0.3mL/min
进样量：1µL
柱温：40℃
检测器：285nm
流动相：A：0.5%乙酸铵；B：甲醇
梯度条件：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.6）进行采集，色谱图如下：
系统适用性溶液

供试品溶液

对照溶液

灵敏度溶液

3. 结论

本文建立了多潘立酮有关物质分析的UHPLC测定方法。参考2020版《中国药典》中色谱分析条件，优化流动相梯度，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120，对多潘立酮有关物质的系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液和灵敏度溶液进行分析，结果显示，系统适用性溶液色谱图中，主成分多潘立酮与氟哌利多以及其它相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5，空白溶液无干扰，满足《中国药典》要求。此方法可为多潘立酮有关物质分析提供参考。