小儿止咳糖浆中甘草酸的测定
2021年11月04日
摘要:本文建立了小儿止咳糖浆中甘草酸的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析小儿止咳糖浆中甘草酸,结果显示,甘草酸峰形对称,理论塔板数大于2000,甘草酸与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为小儿止咳糖浆中甘草酸的检测提供参考。
关键词:小儿止咳糖浆 甘草酸 ShimNex CS C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取甘草酸铵对照品适量,精密称定,加流动相制成每1 mL含40 µg的溶液,即得(相当于每1 mL含甘草酸39.18 μg)。
1.3 供试品溶液的制备
用内容量移液管精密量取本品1 mL,置50 mL量瓶中,用流动相冲洗移液管内壁,洗液并入量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)
柱温:25℃
检测波长:250 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 µL
流动相: 甲醇:0.02 mol/L醋酸铵溶液:冰醋酸=65:35:1
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重现性
3. 结论
本文建立了小儿止咳糖浆中甘草酸的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析小儿止咳糖浆中甘草酸,结果显示,甘草酸峰形对称,理论塔板数大于2000,甘草酸与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为小儿止咳糖浆中甘草酸的检测提供参考。