盐酸硫必利有关物质分析

摘要：本文建立了盐酸硫必利有关物质分析的HPLC测定方法。参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack VP-C8，对盐酸硫必利有关物质系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液进行分析，系统适用性溶液色谱图中，硫必利峰保留时间为8.190分钟，杂质I（相对保留时间约为1.3）峰与硫必利峰之间的分离度为5.523，大于4.0，满足《中国药典》需求，此方法可为盐酸硫必利有关物质分析提供参考。
关键词：盐酸硫必利、有关物质、Shim-pack VP-C8、HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-C8（4.6×250mm，5μm；P/N：228-59927-92；S/N：0032082）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

1.2.1 系统适用性溶液

取盐酸硫必利适量，加水溶解并稀释制成每1mL中约含10mg的溶液，取1mL，加过氧化氢试液1mL，水浴加热30分钟，放冷，用水稀释至10mL，摇匀。该溶液中含有杂质I。

1.2.2 供试品溶液

取本品，加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。

1.2.3 对照溶液

供试品溶液用甲醇稀释100倍。

1.2.4 灵敏度溶液

供试品溶液稀释2000倍。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-C8（4.6×250mm，5μm；P/N：228-59927-92；S/N：0032082）；
柱温：40℃
流速：1.5mL/min
检测波长：240nm
进样量：10µL
流动相：以每1000 mL中含磷酸二氢钾6.8g与辛烷磺酸钠0.1g的溶液（用磷酸调节pH值至2.7）-甲醇-乙腈（80:15:5）为流动相。

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：
系统适用性溶液

系统适用性溶液放大图

供试品溶液

对照溶液

灵敏度溶液

3. 结论

本文建立了盐酸硫必利有关物质分析的HPLC测定方法。参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack VP-C8，对盐酸硫必利有关物质系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液进行分析，系统适用性溶液色谱图中，硫必利峰保留时间为8.190分钟，杂质I（相对保留时间约为1.3）峰与硫必利峰之间的分离度为5.523，大于4.0，满足《中国药典》需求，此方法可为盐酸硫必利有关物质分析提供参考。