厚朴配方颗粒特征图谱

摘要：本文建立了厚朴配方颗粒特征图谱的 UHPLC 分析方法。参照厚朴（厚朴）配方颗粒国家药品标准中色谱柱条件，采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18-120 和 ShimNex UP C18，对对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示，标准中规定的 6 个特征峰在供试品溶液中均有呈现，并与对照药材参照物色谱中的 6 个特征峰相对应，其中峰 5（S 峰）与和厚朴酚对照品参照物峰的保留时间一致，峰 2、峰 3、峰 4 与 S 峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内，且峰 6 与 S 峰的相对峰面积也在规定范围之内，满足国家药品标准要求。
此方法可为厚朴配方颗粒特征图谱分析提供参考。
关键词：厚朴配方颗粒 Shim-pack Scepter C18 ShimNex UP C18 UHPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40B X3 超高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05；S/N：116YB00059）；
ShimNex UP C18 （1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：380-01231-02）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 参照物溶液的制备
取厚朴对照药材 1 g，置具塞锥形瓶中，加水 20 mL，加热回流 30 分钟，放冷，离心，取上清液，蒸干，加甲醇 25 mL，超声处理（功率 250 W，频率 40 kHz）30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精 密称定，加甲醇制成每 1 mL 含厚朴酚 20 µg、和厚朴酚 10 µg 的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备
取本品适量，研细，取约 0.2 g，置具塞锥形瓶中，加甲醇 25 mL，超声处理（功率 250 W，频率 40 kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

流动相：A：乙腈；B：0.4%磷酸溶液
柱温：30℃
检测波长：294 nm
流速：0.4 mL/min
进样量：1 µL

梯度条件：

2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.4）进行采集，样品溶液色谱图如下：

2.1 色谱柱
色谱柱：Shim-pack Scepter C18（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05；S/N：116YB00059）；

对照品参照物溶液

对照药材参照物溶液

供试品溶液

重现性
对照品参照物溶液重现性

对照药材参照物溶液重现性

供试品溶液重现性

2.2 色谱柱：ShimNex UP C18 （1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：380-01231-02）；

对照品参照物溶液

对照药材参照物溶液

供试品溶液

重现性
对照品参照物溶液重现性

对照药材参照物溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论
本文建立了厚朴配方颗粒特征图谱的 UHPLC 测定方法。参照厚朴（厚朴）配方颗粒国家药品标准中的色谱柱条件，采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18-120 和 ShimNex UP C18，对对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示，标准中规定的 6 个特征峰在供试品溶液中均有呈现，并与对照药材参照物色谱中的 6 个特征峰相对应，其中峰 5（S 峰）与和厚朴酚对照品参照物峰的保留时间一致，峰 2、峰 3、峰 4 与 S 峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内，且峰6与S峰的相对峰面积也在规定范围之内，满足国家药品标准要求。此方法可为厚朴配方颗粒特征图谱分析提供参考。