血塞通片中三七总皂苷的测定

摘要：本文建立了血塞通片中三七总皂苷测定的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex UP C18分析血塞通片中三七总皂苷，结果显示，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd峰形对称，人参皂苷Rg1 与人参皂苷Re 峰的分离度大于1. 5，理论板数按人参皂苷Rg1峰计算大于6000，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为血塞通片中三七总皂苷的检测提供参考。
关键词：血塞通片 三七总皂苷 ShimNex UP C18 HPLC
 

1.实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，混匀，精密称取适量（约相当于含三七总皂苷25 mg), 置具塞锥形瓶中，精密加入70% 甲醇10 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz) 10分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）
柱温：25℃
检测波长：203 nm
流速：1.5 mL/min
进样量：10 µL
流动相： A：水 B：乙腈
梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了血塞通片中三七总皂苷测定的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex UP C18分析血塞通片中三七总皂苷，结果显示，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd峰形对称，人参皂苷Rg1 与人参皂苷Re 峰的分离度大于1. 5，理论板数按人参皂苷Rg1峰计算大于6000，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为血塞通片中三七总皂苷的检测提供参考。