淫羊藿中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的测定

2022年2月10日

摘要:本文建立了淫羊藿中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex WR C18分析淫羊藿中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C,结果显示,4个化合物峰形对称,且与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为淫羊藿中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的检测提供参考。
关键词:淫羊藿 淫羊藿苷 ShimNex WR C18 HPLC
 

1.实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex WR C18(4.6×250 mm,5 μm;P/N:380-01230-22);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 对照品溶液的制备

取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL中含0.04 mg的溶液。

 

1.3 供试品溶液的制备

取本品叶片,粉碎过三号筛,取约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇20 mL,称定重量,超声处理(功率400W,频率50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

 

1.4 分析条件

色谱柱:ShimNex WR C18(4.6×250 mm,5 μm;P/N:380-01230-22)
柱温:30℃
检测波长:270 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相: A:水 B:乙腈
梯度程序如下:

水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液

水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定

供试品溶液

水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定

重现性
对照溶液重现性

水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定

供试品溶液重现性

水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定

3. 结论

本文建立了淫羊藿中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex WR C18分析淫羊藿中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C,结果显示,4个化合物峰形对称,且与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为淫羊藿中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的检测提供参考。

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