牛黄解毒片中黄芩苷的测定

摘要：本文建立了牛黄解毒片中黄芩苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析牛黄解毒片中黄芩苷，结果显示，黄芩苷峰形对称，理论塔板数大于3000，黄芩苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为牛黄解毒片中黄芩苷的检测提供参考。
关键词：牛黄解毒片、黄芩苷、ShimNex CS C18、HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含30µg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品20片（包衣片除去包衣），精密称定，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加70%乙醇30mL，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，滤过，滤液置100mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密置取2mL，置10mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
柱温：30°C
检测波长：315nm
流速：1.0mL/min
进样量：对照品5µL，供试品10µL
流动相：甲醇:水:磷酸=45:55:0.2

2 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液:

供试品溶液:

重现性:

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了牛黄解毒片中黄芩苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析牛黄解毒片中黄芩苷，结果显示，黄芩苷峰形对称，理论塔板数大于3000，黄芩苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为牛黄解毒片中黄芩苷的检测提供参考。