食品(饮料)中泛酸的测定

2022年7月05日

摘要:本文建立了饮料中泛酸的HPLC测定方法。参照新国标《食品中泛酸的测定》征求意见稿中第三法的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析饮料中泛酸,结果显示,泛酸峰形对称,泛酸与相邻杂质峰基线分离,满足日常检测需求。此方法可为食品中泛酸的检测提供参考。
关键词:食品 饮料 泛酸 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 对照品溶液的制备

取D-泛酸钙对照品适量,精密称定,加水制成每1 mL含16 μg的溶液,即得。

1.3 试样溶液的制备

新国标《食品中泛酸的测定》征求意见稿中第三法的样品制备中营养补充剂、饮料项下制备方法:准确称取饮料试样10 mL,置于50 mL锥形瓶中,加入约30 mL 40 ℃~50 ℃温水超声提取20 min,用水定容至刻度。转入离心管3 000 r/min离心5 min~10 min,取上清液过0.45 μm滤膜,滤液待上机测定。

1.4 分析条件

色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02)
柱温:35℃
检测波长:200 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相: 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈=95:5

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液

SHIMSEN Styra HLB

试样溶液

SHIMSEN Styra HLB

试样溶液放大图

SHIMSEN Styra HLB

重现性

对照品溶液重现性

SHIMSEN Styra HLB

试样溶液重现性

SHIMSEN Styra HLB

3. 结论

本文建立了食品(饮料)中泛酸的HPLC测定方法。参照新国标《食品中泛酸的测定》征求意见稿中第三法的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析饮料中泛酸,结果显示,泛酸峰形对称,泛酸与相邻杂质峰基线分离,满足日常检测需求。此方法可为食品中泛酸的检测提供参考。

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