肌苷注射液有关物质分析

摘要：本文建立了肌苷注射液有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析肌苷注射液供试品溶液、对照溶液和系统适用性溶液，结果显示，系统适用性溶液色谱图中，肌苷峰与相邻杂质间的分离度大于1.5；肌苷理论塔板数大于2000。此方法可为肌苷注射液有关物质分析提供参考。
关键词：肌苷注射液 有关物质 Shim-pack Scepter C18-120 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06)；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

取肌苷对照品约10 mg，加1 mol/L盐酸溶液1 mL，80℃水浴加热10分钟，放冷，加1 mol/L氢氧化钠溶液1 mL，加水至50 mL。

1.3 供试品溶液的制备

取本品适量，用水稀释制成每1 mL中约含肌苷0.5 mg的溶液。

1.4 对照溶液的制备

精密量取供试品溶液1 mL，置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1.5 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06)
柱温：20℃
检测波长：248 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：20 µL
流动相：甲醇-水（10：90）

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.5）进行采集，色谱图如下：

供系统适用性溶液

系统适用性溶液放大图

供试品溶液

供试品溶液放大图

对照溶液

对照溶液放大图

供试品溶液、系统适用性溶液和对照溶剂对比图

重现性

系统适用性溶液重现性

供试品溶液重现性

对照溶液重现性

3. 结论

本文建立了肌苷注射液有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析肌苷注射液供试品溶液、对照溶液和系统适用性溶液，结果显示，系统适用性溶液色谱图中，肌苷峰与相邻杂质间的分离度大于1.5；肌苷理论塔板数大于2000。此方法可为肌苷注射液有关物质分析提供参考。