硝酸异山梨酯氯化钠注射液有关物质分析

摘要：本文建立了硝酸异山梨酯氯化钠注射液有关物质分析的HPLC方法。参照国家药品标准WS1-(X-182)-2012Z-2020中色谱条件，采用色谱柱ShimNex WR C18分析硝酸异山梨酯氯化钠注射液供试品溶液、对照溶液和灵敏度溶液，结果显示，对照溶液色谱图中，2-单硝酸异山梨酯和单硝酸异山梨酯分离度大于2.0；灵敏度溶液色谱图中，2-单硝酸异山梨酯和单硝酸异山梨酯信噪比大于10。此方法可为硝酸异山梨酯氯化钠注射液有关物质分析提供参考。
关键词：硝酸异山梨酯氯化钠注射液 有关物质 ShimNex WR C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex WR C18 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-22)；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 供试品溶液的制备

取本品，即得。

1.3 对照溶液的制备

取2-单硝酸异山梨酯对照品和单硝酸异山梨酯对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL各含50 µg的混合溶液，精密量取1 mL，置100 mL量瓶中，精密加入供试品溶液1 mL，用流动相稀释至刻度，摇匀。

1.4 灵敏度溶液的制备

精密量取对照溶液1 mL，置20 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1.5 分析条件

色谱柱：ShimNex WR C18 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-22)
柱温：35℃
检测波长：210 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：50 µL
流动相：甲醇-水（25：75）

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.5）进行采集，色谱图如下：

供试品溶液

供试品溶液放大图

对照溶液

灵敏度溶液

供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液和空白溶剂对比图

供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液和空白溶剂对比图放大图

3. 结论

本文建立了硝酸异山梨酯氯化钠注射液有关物质分析的HPLC方法。参照国家药品标准WS1-(X-182)-2012Z-2020中色谱条件，采用色谱柱ShimNex WR C18分析硝酸异山梨酯氯化钠注射液供试品溶液、对照溶液和灵敏度溶液，结果显示，对照溶液色谱图中，2-单硝酸异山梨酯和单硝酸异山梨酯分离度大于2.0；灵敏度溶液色谱图中，2-单硝酸异山梨酯和单硝酸异山梨酯信噪比大于10。此方法可为硝酸异山梨酯氯化钠注射液有关物质分析提供参考。