化妆品中溶剂绿7等24种原料的测定

摘要：本文建立了化妆品中CI 59040（溶剂绿7）等24种原料的HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中溶剂绿7等24种原料检验方法（分为2组，分别检测），并对色谱条件进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析24种原料，24个化合物色谱峰峰形对称，分离度大于1.5，满足标准要求。此方法可为化妆品中溶剂绿7等24种原料的检测提供参考。
关键词：CI 59040等24种原料 化妆品 Shim-pack Scepter C18-120 HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-31020-06)；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准溶液的制备

1.2.1 标准储备溶液的配制：

第一组标准储备溶液： 分别称取溶剂绿7等11种原料的标准品适量，其中酸性橙6、酸性黄73先用少量甲醇溶解后再加水稀释至浓度为1.0 mg/mL的单标溶液；其它9种原料用纯水溶解并稀释至浓度为1.0 mg/mL的单标溶液。
第二组标准储备溶液： 分别称取颜料红83、溶剂红3、颜料红4、溶剂黄33、溶剂紫13、溶剂绿3标准品适量，用四氢呋喃溶解并稀释至浓度为1.0 mg/mL的单标溶液；分别称取颜料红63、颜料红64标准品适量，用二甲基亚砜溶解并稀释至浓度为1.0 mg/mL的单标溶液；分别称取酸性紫9、食品橙3、酸性橙11、碱性蓝26、碱性紫14标准品适量，用甲醇溶解并稀释至浓度为1.0 mg/mL的单标溶液。

1.2.2 混合标准工作溶液的配制：

第一组混合标准工作溶液： 分别取上述第1组各单标溶液适量，用0.02 mol/L乙酸铵溶液稀释得混合标准工作溶液，各原料标准工作溶液浓度如下，混合标准工作溶液应临用现配。

第二组混合标准工作溶液： 分别取上述第2组各单标溶液适量，用甲醇四氢呋喃混合溶剂（甲醇：四氢呋喃=3：2）稀释得混合标准工作溶液，各原料标准工作溶液浓度如下，混合标准工作溶液应临用现配。

1.3 分析条件

1.3.1 分析条件（第一组）

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-31020-06)
柱温：40℃
检测波长：250/500/620 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：5 µL
流动相： A：0.02mol/L乙酸铵溶液 B：乙腈

1.3.2 分析条件（第二组）

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-31020-06)
柱温：30℃
检测波长：250/500/620 nm
流速：0.8 mL/min
进样量：5 µL
流动相： A：0.02mol/L乙酸铵溶液（用氨水调节pH至6.7） B：乙腈

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3.1）进行采集，第一组混合标准工作溶液色谱图如下： 混合标准工作溶液（第一组）

250 nm：

500 nm：

620 nm：

按照上述色谱条件（1.3.2）进行采集，第二组混合标准工作溶液色谱图如下：

混合标准工作溶液（第二组）

250 nm：

500 nm：

620 nm：

重现性

混合标准工作溶液（第一组）重现性

混合标准工作溶液（第二组）重现性

3. 结论

       本文建立了化妆品中溶剂绿7等24种原料的HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中溶剂绿7等24种原料检验方法（分为2组，分别检测），并对色谱条件进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析24种原料，24个化合物色谱峰峰形对称，分离度大于1.5，满足标准要求。此方法可为化妆品中溶剂绿7等24种着色剂的检测提供参考。