黄柏中黄柏碱的测定

摘要：本文建立了黄柏中黄柏碱的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析黄柏中黄柏碱，结果显示，黄柏碱峰形对称，理论塔板数大于6000，黄柏碱与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为黄柏中黄柏碱的检测提供参考。
关键词：黄柏 黄柏碱 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

ShimadzuLC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含0.1mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过四号筛）约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
柱温：30℃
检测波长：284 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液（每100mL加十二烷基磺酸钠0.2g）（36：64）

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了黄柏中黄柏碱的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析黄柏中黄柏碱，结果显示，黄柏碱峰形对称，理论塔板数大于6000，黄柏碱与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为黄柏中黄柏碱的检测提供参考。