去甲托品醇有关物质分析

摘要：本文建立了去甲托品醇有关物质分析的GC测定方法。采用色谱柱SH-5 Amine分析去甲托品醇有关物质托品醇和托品酮，3个目标物峰型对称，分离度好，满足标准要求。本方法可为去甲托品醇有关物质分析提供参考。
关键词：去甲托品醇 SH-5 Amine GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-5 Amine（1.0μm×0.25 mm×30m；P/N：227-36284-01）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 加标溶液的制备

分别取称取去甲托品醇供试品、托品醇和托品酮标准品适量，加甲醇溶解，得各单标溶液；分别量取3个单标溶液适量，加甲醇稀释至去甲托品醇、托品醇和托品酮的浓度分别为10.0mg/mL、10µg/mL、 10µg/mL，得加标溶液（杂质含量0.1%），备用。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-5 Amine（1.0μm×0.25 mm×30m；P/N：227-36284-01）
升温程序：初始温度107℃，保持35分钟，以每分钟15℃的速率升温至200℃，保持2分钟
载气：N2
进样口温度：250℃
分流模式：分流比30：1
控制模式：恒线速度（28.6cm/s）
初始流速：1.0mL/min
检测器：FID，温度：250℃
进样量：1µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，加标溶液色谱图如下：

重现性（n=3）

3. 结论

本文建立了去甲托品醇有关物质分析的GC测定方法。采用色谱柱SH-5 Amine分析去甲托品醇有关物质托品醇和托品酮，3个目标物峰型对称，分离度好，满足标准要求。本方法可为去甲托品醇有关物质分析提供参考。