杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的测定

摘要：本文建立了杞菊地黄丸（水蜜丸）含量测定的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚，结果显示莫诺苷、马钱苷和丹皮酚 峰形对称，理论塔板数大于4000，莫诺苷、马钱苷和丹皮酚分别与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》 要求。此方法可为 杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的检测提供参考。
关键词：杞菊地黄丸 莫诺苷 马钱苷 丹皮酚 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取莫诺苷对照品、马钱苷对照品和丹皮酚对照品适量，精密称定，加 70%甲醇制成每 1 mL 含莫诺苷与马钱苷各 20 µg、含丹皮酚 45 µg 的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品水蜜丸适量，研细，取约 0.8 g，精密称定， 置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇 25 mL， 密塞，称定重量，加热回流 1 小时，放冷，再称定重量， 用 70%甲醇补足减失的重量， 摇匀， 滤过，取续滤液， 即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
柱温：40℃
检测波长：240 nm、 274 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： A： 0.3% 磷酸溶液； B： 乙腈
梯度条件：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了杞菊地黄丸（水蜜丸） 含量测定的 HPLC 测定方法。参照 2020 版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚，结果显示，莫诺苷、马钱苷和丹皮酚峰形对称，理论塔板数大于 4000，莫诺苷、马钱苷和丹皮酚分别与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的检测提供参考。